www.91色.comI在线视频日韩欧美I中国熟妇ThePornI精品久久久网I农村二圾免费视频I欧美a.久草I欧美性xxxxhdI亚洲欧美婷婷六月色综合I97电影手机I在线国产99I夜夜騷av、一區二區I精品不卡一区二区I成人国产精品I在线国产精品视频I玖玖综合网I综合一区在线I亚洲精品xxxI无码人妻av一区二区三区亚洲AV

銷售咨詢熱線:
13181278603
技術(shù)文章
首頁 > 技術(shù)中心 > 氣相色譜儀進(jìn)樣方式的正確選擇

氣相色譜儀進(jìn)樣方式的正確選擇

 更新時(shí)間:2017-09-15 點(diǎn)擊量:6984

 氣相色譜儀分析中,要求液體樣品的進(jìn)樣量較少,而且進(jìn)樣需要準(zhǔn)確、快速,并有較高的重現(xiàn)性。但在日常的氣相色譜儀分析中,特別是對(duì)于毛細(xì)管氣相色譜儀來說,液體樣品的進(jìn)樣常常會(huì)有一些問題產(chǎn)生。只有使用、可靠的進(jìn)樣系統(tǒng)才能解決這些問題。通常使用的液態(tài)樣品進(jìn)樣技術(shù)有四種:分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、柱頭進(jìn)樣、程序升溫進(jìn)樣。下面將主要介紹這幾種進(jìn)樣方式在分析液態(tài)樣品中的應(yīng)用。

    分流進(jìn)樣。分流進(jìn)樣,先將液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā);在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜,進(jìn)行分析。分流有兩個(gè)目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求;二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱,不適合樣品中痕量組分的分析。當(dāng)使用火焰離子化檢測器(FID)時(shí),分析的檢測限約為50ppm(w/w)。在進(jìn)樣過程中,進(jìn)樣針將樣品注入加熱室時(shí),部分揮發(fā)性組分會(huì)損失掉,所以這種進(jìn)樣方式的分析重現(xiàn)性不高。分流模式進(jìn)樣適合分析揮發(fā)性物質(zhì),在定量分析時(shí)待測化合物的沸點(diǎn)要求低于n-C20的沸點(diǎn)。分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。因?yàn)樵诩訜崾抑谐3?huì)發(fā)生待測物質(zhì)的分解反應(yīng),尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時(shí)。雖然分流進(jìn)樣方式有許多弊端,但是由于它操作簡便、適應(yīng)性強(qiáng),仍然是分析工作中zui常使用的進(jìn)樣方式之一。

    不分流進(jìn)樣。不分流式進(jìn)樣和分流式進(jìn)樣需要的氣相色譜儀設(shè)備相似。樣品在導(dǎo)入加熱的襯管后迅速蒸發(fā),這時(shí)關(guān)閉分流管將樣品導(dǎo)入色譜柱中。在20-60秒后開啟分流閥將加熱的襯管中的微量蒸汽排出。待測組分在較低的柱溫下由于溶劑效應(yīng)在色譜柱頂端再次富集,使樣品以較窄的帶寬進(jìn)行分離。理想的再富集是溶質(zhì)組分在色譜柱入口形成一層液膜。這種效果可以通過使用弱極性溶液作為溶劑來實(shí)現(xiàn)。對(duì)于極性較強(qiáng)的溶劑如甲醇,只能小體積進(jìn)樣(<2μl)。如果進(jìn)樣體積較大,樣品的峰形就會(huì)失真。類似的情況在分流進(jìn)樣模式中也會(huì)發(fā)生。因?yàn)闃悠沸枰诩訜崾抑蟹胖酶L的時(shí)間,所以不分流進(jìn)樣模式的熱分解效應(yīng)比分流進(jìn)樣模式更明顯。與分流進(jìn)樣模式相比不分流進(jìn)樣更適于用對(duì)痕量組分的分析。

    柱頭進(jìn)樣。氣相色譜儀柱頭進(jìn)樣是將液體樣品在不加熱的狀態(tài)下直接注入毛細(xì)管色譜柱內(nèi),中間不經(jīng)過蒸發(fā)過程。在程序升溫的過程中溶質(zhì)的蒸汽壓不斷升高,這時(shí)開始分析。由于初始溫度低于溶劑的沸點(diǎn),避免了熱歧視效應(yīng)。對(duì)于揮發(fā)性組分,柱頭進(jìn)樣方式和不分流進(jìn)樣方式都采用溶劑效應(yīng)對(duì)溶質(zhì)實(shí)現(xiàn)再富集。通過在柱頭連接一段短的攔截預(yù)柱避免了色譜柱溢流造成的液體樣品譜帶展寬。柱頭進(jìn)樣能將分析樣品全部導(dǎo)入色譜柱中,這種技術(shù)適合于檢測樣品中的痕量組分和熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。柱頭進(jìn)樣的種種特性明顯優(yōu)于分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣方式。盡管柱頭進(jìn)樣有如此多的優(yōu)點(diǎn)但是由于技術(shù)和操作的特殊性這種進(jìn)樣方式還不能廣泛應(yīng)用于日常的分析工作中。

主站蜘蛛池模板: 高要市| 阿鲁科尔沁旗| 阿拉善盟| 闽侯县| 海城市| 东乌| 东城区| 广汉市| 四会市| 金乡县| 贵德县| 安溪县| 额敏县| 贵阳市| 焉耆| 荣昌县| 鹤壁市| 拜城县| 双峰县| 桃源县| 黎城县| 乐都县| 英德市| 南岸区| 满洲里市| 河源市| 宁武县| 利川市| 新源县| 平山县| 盘锦市| 通辽市| 巩留县| 正安县| 五河县| 莆田市| 靖江市| 武宁县| 福州市| 利辛县| 广丰县|